1 主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了山梨酸鉀的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及包裝、標志、
貯存、運輸的各項要求。
本標準適用于以山梨酸和碳酸鉀用水或乙醇為溶劑反應制得之山梨酸鉀。本產品在
食品加工中用作食品防腐劑。
分子式：C6H7KO2
結構式：CH3CH=CHCH=CHCOOK
相對分子質量：150.22(按1989年相對原子質量)
2 引用標準
GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB 604 化學試劑 酸堿指示劑pH變色域測定通用方法
GB 605 化學試劑 色度測定ㄓ梅椒?br> GB 1621 化學試劑 三氯化鐵
GB 6284 化工產品水分含量測定通用方法 重量法
GB 8450 中砷的測定方法
GB 8451 中重金屬*試驗法
3 技術要求
3.1 外觀
本品為白色或微黃色結晶粉末(鱗片狀或顆粒狀)。
4 試驗方法
本標準所用的試劑和水,在沒有其他特殊要求時,均使用現行國家標準或行業(yè)標準的分
析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。
試驗中所需標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均
按GB 601、GB 602、GB603、GB 604之規(guī)定制備。
4.1 鑒別試驗
4.1.1 原理
4.1.1.1 山梨酸鉀與酒石酸氫鈉反應生成難溶于乙醇的酒石酸鉀白色沉淀。
4.1.1.2 山梨酸鉀和溴發(fā)生加成反應而使溴的棕黃色消失。
4.1.2 試劑和溶液
a. 無水乙醇;
b. 鹽酸溶液:(1+3);
c. 酒石酸氫鈉飽和溶液;
d. 溴飽和溶液。
4.1.3 試驗步驟
4.1.3.1 在5mL10g/L的試樣溶液中加入5mL飽和酒石酸氫鈉溶液和5mL無水乙醇,搖勻,有
白色透明的沉淀物生成。
4.1.3.2 在10mL10g/L的試樣溶液中,加丙酮1mL,滴加鹽酸溶液使成弱酸性后,加溴溶液2
滴搖勻時,溴的顏色應消失。
4.2 山梨酸鉀含量的測定
4.2.1 非水滴定法(仲裁法)
4.2.1.1 原理
山梨酸鉀與高氯酸作用,生成高氯-酸鉀白色沉淀,通過高氯酸標準滴定溶液消耗的量,
求出山梨酸鉀含量。
4.2.1.2 試劑和溶液
a. 冰乙酸;
b. 醋酐;
c. 高氯酸標準滴定溶液: c(HClO4)＝0.100mol/L;
d. 結晶紫冰乙酸指示溶液:2g/L。
4.2.1.3 試驗步驟
將實驗室樣品干燥后,準確稱取約0.3g(精確至0.000 2g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐
的碘量瓶中,加2滴結晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液由紫色變
藍色為終點。同時做空白試驗。
山梨酸鉀質量百分含量(x1)按式(1)計算:
c(V－V0)×0.1502
x1＝━━━━━━━━━×100………………………………(1)
m
式中:V——試樣消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;
V0——空白消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;
c——高氯酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
m——試樣的質量,g;
0.1502——與1.00mL高氯酸標準滴定溶液〔c(HClO4)＝1.000mol/L〕相當的以克表示的
山梨酸鉀的質量。
所得結果應表示至一位小數。
允許差:兩次平行測定結果之差不大于0.2％,取其算術平均值為試驗結果。
4.2.1.4 校正
若滴定試樣與標定高氯酸標準滴定溶液時,室溫差別超過10℃時,則應重新標定,若未
超過10℃時,則可根據式(2)將高氯酸標準滴定溶液的濃度c1加以校正。
c1
c2＝━━━━━━━━━ …………………………………(2)
1+0.001 1(t2－t1)
式中:t1——標定高氯酸時的室溫,℃;
t2——滴定試樣時的室溫,℃;
c1——t1℃時高氯酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
c2——t2℃時高氯酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
0.001 1——冰乙酸的膨脹系數。
4.2.2 雙相滴定法
4.2.2.1 原理
山梨酸鉀用水溶解,加入與水不相溶的乙醚,用鹽酸標準滴定溶液滴定。由于在滴定
過程中反應生成的山梨酸在水中的溶解度小,而在乙醚中的溶解度大,這樣可以將滴定生成
的山梨酸不斷地萃取到有機相中,從而降低山梨酸的離解,使滴定反應進行*。
4.2.2.2 試劑和溶液
a. 乙醚;
b. 鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)＝0.500mol/L;
c. 溴甲酚綠-甲基橙混合指示劑水溶液:(1+1)。
4.2.2.3 試驗步驟
將實驗室樣品干燥后準確稱取1.5g(精確至0.000 2g)于250mL錐形瓶中,加25mL水溶解,
加50mL乙醚,10滴混合指示劑水溶液,用鹽酸標準滴定溶液滴定,充分振搖,水層由藍綠色經
淡黃綠色,黃色至呈明顯橙紅色為終點。同時做空白試驗。
山梨酸鉀質量百分含量(x2)按式(3)計算:
c(V-V0)×0.150 2
x2＝━━━━━━━━━×100………………………………(3)
m
式中:c——鹽酸標準滴定溶液實際濃度,mol/L;
V——試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
V0——空白消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
m——試樣的質量,g;
0.1502——與1.00mL鹽酸標準滴定溶液〔c(HCl)＝1.000mL/L〕相當的以克表示的山梨酸
鉀的質量。
所得結果應表示至一位小數。
允許差:兩次平行測定結果差值不大于0.2％,取其算術平均值為試驗結果。
4.3 澄清度的測定
4.3.1 試劑和溶液
a. 鹽酸溶液:(1+40);
b. 氯化亞鈷含量按GB 605進行測定;
c. 氯化亞鈷比色標準原液:準確稱取已測定含量的CoCl2·6H2O,用鹽酸溶液溶解并
稀釋,使之為:1mL溶液中含CoCl2·6H2O59.5mg;
d. 氯化鐵含量按化學試劑GB 1621進行測定;
e. 氯化鐵比色標準原液:準確稱取已測定含量FeCl3·6H2O,用鹽酸溶液溶解并稀釋,
使之為:1mL溶液中含FeCl3·6H2O45mg;
f. 比色標準溶液:取氯化亞鈷標準原液0.30mL和氯化鐵標準原液1.20mL于10mL比色
管中混合用水稀釋至5mL。
4.3.2 試驗步驟
稱取試樣0.2g(精確至0.01g)于10mL比色管中,加水5mL溶解,其顏色不得深于比色標準
溶液。
4.4 游離堿的測定
4.4.1 原理
以酚酞為指示劑,用硫酸標準滴定溶液中和滴定。
4.4.2 試劑和溶液
1
a. 硫酸標準滴定溶液:c(━━H2SO4)＝0.100mol/L標準滴定溶液;
2
b. 酚酞乙醇指示溶液:10g/L。
4.4.3 試驗步驟
稱取試樣1g(精確至0.001g),加新煮沸放冷的水約20mL溶解,加2滴酚酞指示溶液顯紅
色時,再加硫酸標準滴定溶液0.40mL搖勻,紅色應消失。
4.5 干燥失重的測定
按GB 6284進行測定。
稱取試樣2～3g(精確至0.000 2g)。
4.6 氯化物的測定
4.6.1 原理
氯化物和硝酸銀在酸性(硝酸)溶液中生成氯化銀白色沉淀。
4.6.2 試劑和溶液
a. 硝酸溶液:(1+10);
b. 硝酸銀溶液:17g/L;
c. 鹽酸標準溶液:c(HCl)＝0.010mol/L。
4.6.3 試驗步驟
稱取試樣1g(精確至0.01g),加水約30mL溶解,邊攪拌邊加硝酸溶液11mL,過濾,水洗,
合并洗液和濾液于100mL比色管中,稀釋至50mL。準確吸取鹽酸標準溶液0.50mL和硝酸
溶液6mL于另一比色管中稀釋至50mL作為標準。分別于兩比色管中加入１mL硝酸銀溶液，
搖勻，放置5min后目視比濁,其濁度不得深于標準。
4.7 硫酸鹽的測定
4.7.1 原理
硫酸鹽和氯化鋇在酸性(鹽酸)溶液中,生成硫酸鋇白色沉淀。
4.7.2 試劑和溶液
a. 鹽酸溶液:(1+4);
b. 氯化鋇溶液:50g/L;
1
c. 硫酸標準溶液: c(━━H2SO4)＝0.010mol/L。
